石英加工泥渣是玻璃用石英粉加工產生的一種洗滌泥砂，多數直接排入河道，污染環境。石英砂的提純方法分為物理法、化學法和微生物法，物理法有擦洗、重選、浮選、超聲波選礦、磁選和水洗等，主要處理粗粒雜質；化學法主要是酸浸，常用酸有鹽酸、硫酸、氫氟酸、醋酸、草酸、混合酸等。石英砂濕法提純后廢酸處理是行業的技術瓶頸，對石英加工泥渣及廢酸處理尚鮮見報道。本試驗以江油地區石英加工泥渣為樣本，利用硫酸浸提石英加工泥渣制備硅微粉，利用石灰石中和處理廢液中的硫酸制備石膏粉，實現“無廢”排放和水的循環利用，具有良好的經濟和環境效益。01試驗原料石英加工泥渣取自江油某地區，水洗過120 目（0.124 mm）篩后烘干，采用XRF 分析其化學成分，結果（w/%）為：SiO2，81.53；Al2O3，14.06；Fe2O3，2.00；K2O，1.32；TiO2，0.60；SO3，0.05。02試驗方法（1） 硫酸浸提石英加工泥渣：將石英加工泥渣水洗過120 目篩，靜置后倒出上清液得到漿體，調整水用量可得不同固液比（漿體中固體和水質量比）的漿體。石英加工泥渣提純主要是除去Al2O3 和Fe2O3，提高SiO2 含量。取一定量漿體于三口圓底燒瓶中，加入適量硫酸，將圓底燒瓶三口加塞，打開冷凝回流開關閥，調節磁力攪拌器至一定速率，加熱至沸騰后保持微沸，反應一段時間，取下冷卻至室溫。（2）硅微粉制備：將上述試樣抽濾，用水洗滌至中性，收集濾出液，洗滌后的硅微粉烘干，以備后續分析測試。（3）石膏制備：將適量的石灰石顆粒投入濾出液中，常溫下反應至無二氧化碳氣泡，加少量石灰粉反應至溶液呈中性，自然澄清后排出大部分澄清水，將獲得的石膏漿堆放進一步失水晾干，再烘干后獲得石膏產品。（4）水的循環使用：將石膏制備步驟中排出的澄清水回用作反應用水及洗滌用水，實現水的循環綜合利用。03結果與討論3.1 硫酸浸提石英加工泥渣的工藝條件3.1.1 固液比：固液比越大，石英加工泥渣的提純效果越好，固液比為1∶1 時，水量少，有利于硅微粉洗滌，水回收利用，在相同條件下提純效果優于固液比1∶2。固液比過大，漿體太黏稠，不利于漿體轉移和試驗反應。綜合考慮，漿體固液比為1∶1。3.1.2 酸用量：石英加工泥渣中Al2O3 和Fe2O3 含量分別為14.06%、2.00%，稱取固液比為1∶1 的漿體300.0 g，分別采用20.0 mL、22.0 mL、24.0 mL、29.0 mLH2SO4，按1.3.1 節試驗方法攪拌反應1.5 h。硫酸用量過多會增加硅微粉洗滌水用量，增大濾液處理量，造成浪費；硫酸用量不足，反應不充分，提純效果不佳。試驗硫酸用量為24.0~29.0 mL，對制備的硅微粉進行XRF 分析，結果見表1。表1 不同硫酸用量對提純石英加工泥渣制得硅微粉的影響（w/%）3.1.3 反應時間：反應時間對石英加工泥渣提純影響較大。時間過短，除雜反應不夠充分，時間過長增加能耗。稱取300.0 g 固液比為1∶1 的漿體，加入29.0mL 濃H2SO4，反應時間為0.5~5.0 h，不同反應時間對硫酸提純石英加工泥渣制得硅微粉化學成分的影響，見表2。由表2 可知，反應1.5 h 后SiO2 純度達到88.31%，除鐵率達85.5%，除鋁率達28.4%。反應3.0 h后，Fe2O3 變化不大，說明在3.0 h 時已完全反應。取反應3.0 h 制得的硅微粉進行白度測試，白度在75%左右。當反應達到一定時間后，提純難度增加，除雜速率降低，3.0 h 時SiO2 純度在90% 左右，Fe2O3 基本去除，還剩部分鋁雜質未反應。參考HG/T 3061-2009《橡膠配合劑 沉淀水合二氧化硅》中技術要求，本試驗攪拌時間采用3.0 h。3.2 酸浸濾液制備石膏以提純試驗條件固液比1∶1、硫酸29.0 mL、攪拌反應時間3.0 h 為例，按理論計算H2SO4 反應16.2 mL，選擇過量（10.0%）的石灰石顆粒中和濾液中殘留的12.8 mL H2SO4，通過計算知獲得的石膏純度在85.0% 以上，主要雜質為鐵、鋁化合物，品位高于二級天然石膏，有效回收了可利用資源，具有良好的環境效益。硫酸浸提石英加工泥渣后濾液主要成分為硫酸、鐵鋁等離子，利用石灰石中和處理廢液中的硫酸，既可制備石膏粉，也可解決廢酸導致的環境問題，石灰石實際用量應超過理論用量，但不宜過高。一方面石灰石用量少會殘留一部分硫酸，用量過多易造成浪費且影響石膏純度。3.3 水循環利用設計考慮到水的物料守恒及回收利用，設計試驗時要求固液比較大、硫酸適量，減少試驗過程中水用量。試樣的轉移、硅微粉的烘干、石膏制備過程中反應、蒸發會損失部分水，將石膏制備步驟中排出的澄清水回用，水回用率達90% 左右，整個工藝達到清潔生產目的。